全自動(dòng)熱解吸儀是分析行業(yè)廣泛使用的一種儀器,其工作原理其實(shí)就是通過(guò)樣品的采集將有機化合物保留在高容量的吸附玻璃管內,并經(jīng)過(guò)兩次加熱解析導入氣相色譜儀進(jìn)行檢測。它可以是一個(gè)不與色譜儀相連的獨立的熱解吸儀器,也可以用吹掃-捕集進(jìn)樣器的捕集管加熱裝置解吸,在這種情況下,熱解吸進(jìn)樣就是吹掃-捕集進(jìn)樣的特例。還可直接裝在色譜儀的進(jìn)樣口,此時(shí)它又可成為裂解進(jìn)樣器的特例。目前,熱解吸進(jìn)樣技術(shù)已廣泛用于生命科學(xué)、工業(yè)、農業(yè)、環(huán)保、制藥、煙草、教育、石化、食品、電子等眾多領(lǐng)域。
控制要求:
1、解吸溫度:
要求控制升溫速率和溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進(jìn)入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當。其受吸附劑熱穩定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會(huì )不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
2、解吸時(shí)間:
取決于待測組分與基體之間作用力的大小(小短大長(cháng))、樣品顆粒的粗細(粗短細長(cháng))。解吸前加熱過(guò)程的時(shí)間,一般是2~5min,解吸進(jìn)樣時(shí)間不宜過(guò)長(cháng),一般30s左右,否則會(huì )導致色譜峰大大加寬。
3、載氣流速:
解吸進(jìn)樣過(guò)程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過(guò)慢,但受色譜柱(尤其是毛細管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
全自動(dòng)熱解吸儀的工作模式包含分析模式、多重解析模式、直接進(jìn)樣模式以及冷阱老化模式等。不同的操作模式其操作方法也會(huì )有所不同,所以我們在進(jìn)行每一項操作前一定要清楚每個(gè)操作模式的具體用法和細節。