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全自動(dòng)熱脫附儀分析過(guò)程中要引起注意的幾個(gè)方面
點(diǎn)擊次數:1013 更新時(shí)間:2022-05-05
   全自動(dòng)熱脫附儀實(shí)際上是一套技術(shù)組合,它將揮發(fā)物從復雜基質(zhì)中萃取出來(lái)并濃縮以用于GC或GC/MS分析。是將固體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解吸裝置中,該裝置與色譜儀直接連接(也有獨立安裝的型號),載氣通過(guò)熱解吸裝置進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口。
  熱脫附,亦稱(chēng)TD,是將物質(zhì)加熱至一定溫度使其釋放出所吸附的化合物的過(guò)程。作為一種分析方法,熱脫附技術(shù)常用作氣相色譜法的預濃縮手段,使GC能夠用于分析低濃度化合物。否則,低濃度分析物將無(wú)法被GC檢測到。該技術(shù)在真空條件下或通入載氣時(shí),通過(guò)直接或間接熱交換,將土壤中的有機污染物加熱到足夠的溫度,以使有機污染物從污染介質(zhì)上得以揮發(fā)或分離,進(jìn)入氣體處理系統的過(guò)程。熱脫附主要包含兩個(gè)基本過(guò)程:一是加熱待處理物質(zhì),將目標污染物揮發(fā)成氣態(tài)分離;二是將含有污染物的尾氣進(jìn)行冷凝、收集以及焚燒等處理至達標后排放至大氣中。
  在整個(gè)熱脫附分析過(guò)程中,影響結果準確性的主要步驟包括采樣過(guò)程、解吸管脫附過(guò)程,以及樣品上機分析過(guò)程。
  采樣過(guò)程的影響,主要是環(huán)境狀態(tài),解吸管選型和采樣的條件設置;熱解吸管脫附過(guò)程的影響主要是脫附效率,以及樣品組份在脫附后到進(jìn)入氣相過(guò)程中的整個(gè)體系的氣密性;樣品上機分析的準確性主要在于如何排除雜質(zhì)的干擾。我們需要對解吸管本身的雜質(zhì)進(jìn)行判斷分析,不同類(lèi)型的解吸管本身的雜質(zhì)會(huì )有所差異。對于新購買(mǎi)的解吸管,在使用正確的老化方法進(jìn)行老化后,解吸管本身的本底應該是不會(huì )被檢出的。一般解吸管的本底會(huì )在多次使用后逐漸出現。
  除了解吸管的本底雜質(zhì),在熱脫附-氣相色譜分析過(guò)程中熱脫附儀本身也會(huì )有雜質(zhì)出現:
  全自動(dòng)熱脫附儀在無(wú)熱解吸管進(jìn)樣時(shí),熱脫附體系也會(huì )有本底干擾,其主要來(lái)源可能有:用來(lái)進(jìn)行系統密封的墊圈流失;色譜柱本身的柱流失;冷阱的流失——二次熱脫附儀冷阱因含有聚合物基質(zhì)而出現的苯的本底。出現這一情況時(shí),一般可以通過(guò)不進(jìn)樣的方式(儀器空白/熱脫附空白等)來(lái)進(jìn)行排查。
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