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對自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的正確認識
點(diǎn)擊次數:1693 更新時(shí)間:2019-10-15
   對自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的正確認識
  自動(dòng)頂空進(jìn)樣器在色譜分析中,提高工作效率(即單位時(shí)間可分析的樣品數)是人們一直追求的目標。從填充柱到毛細管住,從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣、從常規色譜到快速色譜都是提高了工作效率。從目前的儀器看,GC本身的分析時(shí)間已經(jīng)相當短了,相比之下,樣品處理往往是費時(shí)的。有統計數據表明,色譜實(shí)驗室通常用60%的時(shí)間對樣品進(jìn)行處理,真正GC分析所用時(shí)間只有10%~15%,其余時(shí)間應用在數據處理和報告編輯等工作上。所以如何加快或簡(jiǎn)化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問(wèn)題。這方面人們已經(jīng)開(kāi)發(fā)出很多好的方法,如固相萃?。⊿PE)、固相微萃?。⊿PME)、超臨界流體萃?。⊿FC)等。然而,如果我們只對復雜樣品中的揮發(fā)性組分感興趣,比如廢水中的有機揮發(fā)物、酒后駕車(chē)司機血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法顯然較費時(shí),在此情況下,自動(dòng)頂空進(jìn)樣器往往是一種簡(jiǎn)單而有效的方法,所謂頂空分析是取樣品基質(zhì)(液體和固體)上方的氣相部分進(jìn)行色譜分析。
  其基本的理論依據:一定條件下,自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的原理是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測定這些組分在原樣中的含量。這是一種間接地測定方法。氣相和凝聚相(液相或固相)之間存在著(zhù)分配平衡。作為頂空局部關(guān)鍵的就是取樣和進(jìn)樣過(guò)程,取樣取的用氣體做“溶劑”萃取樣品中的揮發(fā)性組分,進(jìn)樣進(jìn)的含有產(chǎn)品中揮發(fā)性物質(zhì)的氣體。
  利用頂空可以進(jìn)行液體或固體中揮發(fā)性成分的分析。所謂頂空,是指"物質(zhì)上部的空間",在液體或固體的上部存在著(zhù)液體或固體中所含的揮發(fā)性成分,特別是低沸點(diǎn)的成分。自動(dòng)頂空進(jìn)樣器將樣品放置于密封恒溫系統中進(jìn)行一定時(shí)間恒溫,當氣液或氣固兩相達到熱力學(xué)平衡后采樣并導入氣相色譜儀(GC)進(jìn)行分析。通常應用于食品中的香氣成分、化學(xué)制品的氣味成分,環(huán)境水中的有害揮發(fā)性成分的定性或定量分析。
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